光电工程  2019, Vol. 46 Issue (8): 180672      DOI: 10.12086/oee.2019.180672     
飞秒绿激光加工镁合金的研究
朱裔良1 , 谢小柱1,2 , 黄庆澎1 , 胡伟1 , 任庆磊1     
1. 广东工业大学机电工程学院激光微纳加工研究中心,广东 广州 510006;
2. 广东工业大学实验教学部,广东 广州 510006
摘要:采用波长为515 nm的飞秒绿激光对AZ31镁合金进行实验研究,计算镁合金激光烧蚀阈值与烧蚀速率,研究镁合金的激光加工机理,对比分析AZ31镁合金有无表面微结构对其腐蚀速率的影响。结果表明:镁合金的激光烧蚀阈值为1.46 J/cm2,在能量密度为8.36 J/cm2时烧蚀速率为0.68 μm/pulse;随着能量密度的增大烧蚀速率增大,在能量密度为8.36 J/cm2,脉冲数为1000时可以加工出高质量的小孔。镁合金的腐蚀速率方面,微槽结构小于微柱结构,微柱结构小于光滑表面,拥有微结构表面的镁合金在24 h内的腐蚀速率约为光滑表面的1/3~1/2。
关键词飞秒激光    镁合金    微结构    腐蚀速率    
Femtosecond green laser processing of magnesium alloy
Zhu Yiliang1, Xie Xiaozhu1,2, Huang Qingpeng1, Hu Wei1, Ren Qinglei1     
1. Laser Micro/Nano Processing Lab, School of Electromechanical Engineering, Guangdong University of Technology, Guangzhou, Guangdong 510006, China;
2. Department of Experiment Teaching, Guangdong University of Technology, Guangzhou, Guangdong 510006, China
Abstract: In this paper, a femtosecond green laser with wavelength of 515 nm was used to process the AZ31 magnesium alloy. The laser ablation threshold and ablation rate of Mg alloy were calculated. The mechanism of femtosecond green laser process was determined. The effects of surface microstructures on corrosion rate of AZ31 magnesium alloy was compared and analyzed. The results show that the laser ablation threshold of AZ31 magnesium alloy is 1.46 J/cm2, the ablation rate is 0.68 μm/pulse in the laser fluence of 8.36 J/cm2, the ablation rate increases with the laser fluence increasing. The high-quality holes can be fabricated with the laser fluence of 8.36 J/cm2 and the pulse number of 1000. In terms of the corrosion rate of magnesium alloy, the groove structure is less than that of the columnar structure and less than that of the smooth surface, among which the corrosion rate on the microstructural surface is about 1/3~1/2 of that on the smooth surface in 24 hours.
Keywords: femtosecond laser    Mg alloy    structure    corrosion rate    

1 引言

近年来,镁合金由于具有良好的生物相容性和可降解性,在生物医疗领域得到了广泛应用。比如骨植入领域,由于镁的弹性模量以及密度与人体骨接近,且镁离子还能够诱导成骨[1],并刺激软骨生成[2],是理想的骨植入材料。骨植入中在镁合金表面制备微孔结构储存药物可促进骨板与生命体的结合[3],镁合金表面经过处理后的微纳结构有利于细胞粘附和生长[4]。由于镁的材料性质比较活泼,其单质及合金的熔点低、导热快、热膨胀系数大使得其加工的性能较差,传统的机械加工方法(钻孔、切割)无法满足要求。激光加工拥有非接触式、精度高、绿色加工等优点,有利于加工镁合金材料,可拓展镁合金的应用。

李杰等[4]利用波长1064 nm纳秒激光在镁表面制造规则的粗糙结构,经氟化硅烷修饰,得到超疏水表面。Guan等[5-7]利用光纤纳秒及飞秒激光在纯镁表面制备周期性波纹结构,研究激光工艺参数对镁表面烧蚀形貌的影响。Shi等[8]利用波长为800 nm的光纤飞秒激光对镁合金表面进行处理,研究了激光功率和脉冲数对镁合金表面结构的影响。Demir等[9]利用纳秒绿激光在不同溶液中加工AZ31镁合金以用于制作血管支架。上述研究者对于镁合金的加工以纳秒激光加工为主,在飞秒激光上大部分使用近红外飞秒激光进行加工,而飞秒绿激光加工镁合金的研究鲜有报道。

超快激光因其具有极短的脉宽和极高的峰值功率,其加工精度高,热影响区小,在微纳结构加工、功能性表面领域有许多应用[10-12]。飞秒绿激光因其波长更短对于镁合金吸收更好,更适合用于镁合金的加工。本文利用波长515 nm飞秒激光对镁合金进行实验研究,研究激光加工机理,计算烧蚀阈值,分析激光工艺参数对镁合金表面微观形貌的影响规律。利用飞秒绿激光加工两种不同的微结构,将其放入生理盐水中进行腐蚀实验,通过称重法测量其腐蚀速率,根据实验结果判断拥有不同表面微结构的镁合金对其腐蚀速率的影响。

2 实验材料及加工设备 2.1 实验材料

实验采用35 mm×15 mm×1 mm厚的镁合金,其Mg含量约为95%,材料的具体成份含量及热物理性参数参考表 1。加工前利用砂纸对镁合金样品表面进行打磨和抛光,除去表面氧化层和杂质,然后在无水乙醇中超声清洗3 min,去除表面的油和灰尘,最后用压缩空气对其进行风干处理。

表 1 镁合金化学成份及室温下的热物理性能参数 Table 1 The chemical composition and thermos-physical parameters of magnesium alloy at room temperature
Thermophysical
parameters
Density/
(g·cm-3)
1.74
Specific heat capacity/
(kJ·kg-1·K-1)
0.871
Thermal conductivity/
(W·m-1·K-1)
153.66
Melting/Boiling
point/K
923/1380
Thermal expansion
coefficient/K
25.0×10-6
Composition Mg Al Zn Mn Ni Fe Cu Si
Content/% 95 3.5 1.10 0.32 0.001 0.03 0.01 0.08
2.2 激光加工系统

图 1为飞秒激光加工系统的光路示意图。激光光源为立陶宛LIGHTCONVERSION公司的PHAROS-15W系列激光器,其输出光束的主要技术参数为:脉宽290 fs,波长为515 nm,重复频率0~600 kHz,最大单脉冲能量200 μJ。工作平台为美国AREOTECH公司的ANT130-110/5-XY/V-PLUS型纳米高精密运动平台。扫描振镜为SCANLAB生产的intelliSCAN Ⅲ 14型高速扫描振镜,最大扫描速度为3000 mm/s。场镜为德国Lions生产的100 mm远心场镜。飞秒激光依次经过衰减器、偏振片、反射镜M1和M2、扩束镜、反射镜M3,然后通过振镜经场镜聚焦到工件表面,通过前期实验测量得到聚焦后的激光光斑直径约为20 μm。

图 1 飞秒激光加工系统示意图 Fig. 1 Schematic diagram of femtosecond laser processing system
2.3 实验方法

利用波长为515 nm的飞秒激光加工镁合金,计算镁合金的激光烧蚀阈值及烧蚀速率,分析不同脉冲数及脉冲能量对加工效果的影响,得出飞秒激光加工镁合金的机理。实验中设计两种微结构,加工前后在酒精中超声清洗3 min,去除表面杂质以及加工过程中的残渣及碎屑,随后用压缩空气进行风干,加工样件利用日本奥林巴斯OLS4000型激光共聚焦显微镜以及日立S-3400N(Ⅱ)型扫描电子显微镜观察镁合金表面微观形貌。

3 飞秒激光加工镁合金实验 3.1 烧蚀阈值计算

烧蚀阈值是激光与材料作用后,对材料产生不可逆破坏时去除单层材料所需的能量密度。阈值测定通常是利用面积推算法[13-16],即利用烧蚀坑的面积平方与激光能量的对数关系,通过曲线拟合获得烧蚀坑面积为0处的能量密度即为材料的烧蚀阈值。利用激光束能量呈高斯分布的特性,距离光束中心一段距离r的空间能量密度E(r)与中心峰值能量密度E0之间的关系[13-16]

$ E\left( r \right) = {E_0}\exp \left( { - \left( {2{r^2}/\omega _0^2} \right)} \right), $ (1)

其中:ω0是聚焦激光光斑半径(即束腰半径)。当材料被烧蚀时,烧蚀坑直径D的平方与激光能量密度的自然对数之间线性关系可被转换成[13-16]

$ {D^2}{\rm{ = }}2\omega _0^2\ln \left( {{E_0}/{E_{{\rm{th}}}}} \right), $ (2)

其中Eth是材料加工时造成烧蚀时的脉冲能量密度。光束中心峰值能量密度E0与相应的脉冲能量Ep和激光器的平均功率P的关系[13-16]

$ {E_0}{\rm{ = }}\frac{{2{E_{\rm{p}}}}}{{{\rm{ \mathsf{ π} }}{\omega ^{\rm{2}}}}}=\left( { - \frac{{2P}}{{f \cdot {\rm{ \mathsf{ π} }}\omega _0^2}}} \right) 。$ (3)

其中:f为脉冲重复频率。因此材料的烧蚀阈值可以通过以下方程进行估算:

$ {E_{{\rm{th}}}}{\rm{ = }}\frac{{2P}}{{f \cdot {\rm{ \mathsf{ π} }}\omega _0^2}}\exp \left( { - \frac{{{D^2}}}{{2\omega _0^2}}} \right) 。$ (4)

处理数据时利用式(2),可以转换成普遍研究烧蚀坑直径D与聚焦后光斑半径ω0以及中心峰值能量密度E0的关系式[13-16]

$ {D^2}{\rm{ = }}2\omega _0^2\left( {\ln {E_0} - \ln {E_{{\rm{th}}}}} \right) 。$ (5)

从式中可以看出这是一条D2-lnE0的直线,直线斜率为2ω02,通过拟合所得的直线斜率k,可以得到光斑半径:

$ {\omega _0} = \sqrt {k/2} 。$ (6)

图 2是以脉冲分离的方式,在重复频率7.5 kHz,扫描速度500 mm/s时利用不同单脉冲能量飞秒激光烧蚀镁合金样品时测得的样品表面烧蚀坑微观形貌扫描电镜图,图 3是入射激光能量与烧蚀直径平方之间的关系图。

图 2 不同单脉冲能量作用下的镁合金样件表面烧蚀形貌电镜图。(a) 6.81 µJ;(b) 10.67 µJ;(c) 20.13 µJ;(d) 30.93 µJ;(e) 43.33 µJ;(f) 55.86 µJ Fig. 2 Surface ablation SEM images of Mg alloy sample under different laser pulse energy. (a) 6.81 µJ; (b) 10.67 µJ; (c) 20.13 µJ; (d) 30.93 µJ; (e) 43.33 µJ; (f) 55.86 µJ

图 3 入射脉冲能量E与烧蚀坑直径D2之间的关系 Fig. 3 The relationship between the pulse energy E and the square of ablation diameter D2

通过拟合得到其斜率k为162.55,依据式(6)计算可得拟合聚焦光斑半径为9.01 μm,与实验所测得的光斑直径20 μm相近。将拟合所得光斑半径带入式(5),令D=0,取得拟合直线的横截距,得到镁合金的烧蚀阈值为1.46 J/cm2

3.2 烧蚀速率计算

为了研究515 nm飞秒激光加工镁合金的烧蚀特性,对镁合金的烧蚀速率进行计算,分别计算了三组不同能量密度下的烧蚀速率,通过脉冲分离的方式与加工次数进行配合得到不同的脉冲数,利用共聚焦显微镜测得脉冲数N=1、5、10、15、20下的打点深度。图 4是激光能量密度为15.79 J/cm2,脉冲数分别为10、15时的扫描电镜图及相应的三维图和横截面图。

图 4 能量密度为15.79 J/cm2时激光加工的镁合金表面图。(a),(b)脉冲数为10、15的扫描电镜图;(c),(d)相应的三维表面形貌;(e),(f)相应的横截面 Fig. 4 Mg alloy surface after femtosecond laser processing, the laser fluence was 15.79 J/cm2 in all cases. (a), (b) SEM images of Mg alloy surface with the pulse number of 10 and 15; (c), (d) Corresponding 3D surface topography; (e), (f) Corre-sponding cross-sectional surface profile

图 5为515 nm飞秒激光加工时,AZ31镁合金在不同脉冲数和不同能量密度下的平均烧蚀速率,图中显示随着激光能量密度的增大,单脉冲烧蚀速率也随之增大。激光能量密度为8.36 J/cm2时平均单脉冲烧蚀速率约为0.68 μm/pulse,激光能量密度为15.79 J/cm2时平均单脉冲烧蚀速率约为1.37 μm/pulse,激光能量密度为33.98 J/cm2时平均单脉冲烧蚀速率约为2.29 μm/pulse,通过烧蚀速率的计算可知在激光能量密度较低时,单脉冲烧蚀速率可达纳米级,因此可以利用飞秒绿激光对镁合金表面结构进行高精度调控,从而获得理想的结构。

图 5 镁合金在不同脉冲数和能量密度下的烧蚀速率 Fig. 5 The average etching rate of Mg alloy under various pulse number and laser fluence
3.3 飞秒激光加工镁合金的机理分析

图 6为不同脉冲数及脉冲能量下烧蚀凹坑的扫描电镜图。可以看出,在相同的脉冲数下激光能量密度对孔径的影响不大,随着脉冲数的增加,由于脉冲累积效应孔径会增大,但变化不明显。当脉冲数N=1~100时,从电镜图中可以明显的看到孔的边缘会有一定的熔渣堆积。但进一步增加脉冲数,孔的边缘的熔凝层、飞溅物逐渐减少,当脉冲数增加到500时,加工位置的边缘飞溅物及熔渣已基本清除。图 7为激光能量密度为8.36 J/cm2、脉冲数N=1000时加工出的高质量小孔,孔的内壁较光滑,且产生了500 nm左右的条纹状结构。Konig[17]研究指出决定烧蚀形貌的是激光能量密度,同时脉冲数也会很大程度改变烧蚀形貌,通过激光能量密度及脉冲个数可以对烧蚀形貌进行协同调控。如图 6中所示,在同等能量密度下随着脉冲数的变化烧蚀形貌出现较大的变化,这与Konig的研究结果相吻合。飞秒激光烧蚀金属材料的去除机制一般是热蒸发和相爆炸,热蒸发几乎伴随着整个飞秒激光烧蚀过程,且热蒸发一般可以形成比较理想的光滑形貌,而飞秒激光烧蚀产生的颗粒结构和孔洞等结构以相爆炸为主。分析得出在脉冲数低于100时的烧蚀机制以相爆炸为主,随着脉冲数的增加达到500及以上时,烧蚀机制由相爆炸向热蒸发进行转变,从使得加工的孔壁变的更加光滑。

图 6 不同脉冲数及能量密度下打点扫描电镜图 Fig. 6 SEM image with different pulse numbers and laser fluence

图 7 能量密度8.36 J/cm2,脉冲数1000时镁合金表面扫描电镜图 Fig. 7 SEM images of the Mg alloy surface for a laser fluence of 8.36 J/cm2 and pulse number of 1000
3.4 飞秒激光加工镁合金工艺实验

图 8图 9分别表示了不同激光能量密度和扫描速度对镁合金微槽深度及宽度的影响。图 8中扫描速度100 mm/s、扫描次数为1次,从图中可以看出随着能量密度的增大,微槽的宽度变化不太明显,而深度则随能量密度的增大而明显增大。图 9中能量密度为8.36 J/cm2,扫描次数1次,从图中可以看出,微槽的宽度随扫描速度变化不太明显,而深度则随扫描速度的增大而减小。

图 8 微槽深度、宽度与激光能量密度的关系 Fig. 8 The relationship between the depth and width of the groove and the laser fluence

图 9 微槽深度、宽度与扫描速度的关系 Fig. 9 The relationship between the depth and width of the groove and the scanning speed

在实验过程中发现,当飞秒激光能量密度过大时,在微槽的内部及边缘会产生熔渣及重凝层的堆积,无法形成有效的微槽形貌。在其余参数相同的情况下,低速扫描时会因激光与表面作用时间过长而产生烧蚀,因此在加工过程中,应选用较低的能量密度与适当的扫描速度保证在镁合金表面能加工出形貌较好的微观结构。

图 10图 11为工艺参数优化后,利用515 nm飞秒激光在镁合金表面加工的微槽形貌及柱状形貌图。从图中可以看出,微槽及微柱表面没有熔渣及重熔物的堆积,且通过截面轮廓图可见飞秒激光加工的微结构比较规整。此时微槽结构的加工工艺参数为:能量密度为8.36 J/cm2,扫描速度为100 mm/s,脉冲宽度为290 fs,扫描次数为3次。微柱结构的加工工艺参数为:能量密度为8.36 J/cm2,扫描速度为100 mm/s,脉冲宽度为290 fs,扫描次数为4次。

图 10 (a) 微槽形貌图;(b)微槽截面轮廓图 Fig. 10 (a) The morphology of groove; (b) The profile of groove section

图 11 (a) 柱状形貌图;(b)柱状截面轮廓图 Fig. 11 (a) The morphology of columnar; (b) The profile of columnar section
4 镁合金的探索性腐蚀实验 4.1 镁合金腐蚀实验过程

为了探索不同微结构对镁合金腐蚀速率的影响规律,将加工了不同表面结构的镁合金浸泡在浓度为0.9%的生理盐水中腐蚀24 h,浸泡前后利用德国SatoriusBSA224S-CW型超精密电子天平(精度0.1 mg)进行称重,利用称重法测量镁合金的腐蚀速率,图 12为腐蚀实验的示意图。

图 12 腐蚀实验示意图 Fig. 12 Schematic diagram of corrosion test

实验过程中设计三组样品分别进行腐蚀实验,三组样品分别是未加工的光滑表面、微槽表面和柱状表面。腐蚀前对三组样品进行称量,然后将三组样品分别放入到盛有80 ml 0.9%生理盐水的三个烧杯中,将三组烧杯放置在相同的实验环境下。24 h过后将样品取出,在蒸馏水中分别对三组腐蚀样品进行低功率超声清洗,3 min过后将样品取出,利用压缩空气进行吹干处理,随后利用超精密电子天平测量腐蚀后三组样品重量,并利用激光共聚焦显微镜观察样品腐蚀后的表面微观形貌。

4.2 不同表面结构对腐蚀速率的影响

图 13为开始腐蚀后,前10 min腐蚀时的三组样品腐蚀实验图。从图中可以看出,在腐蚀开始0.5 min时三组实验中都开始有气泡产生;腐蚀开始3 min后,没有微结构的镁合金样品表面已经覆盖大量的气泡,而有微结构的样品表面也有气泡覆盖,但大部分产生于未加工的区域;10 min时,没有微结构的镁合金样品表面已经完全被气泡覆盖,有微结构的镁合金表面气泡也覆盖整个区域,但气泡的产生依然以未加工区域为主;24 h过后,观察到烧杯中已没有气泡产生,在烧杯底部可见白色沉淀物。图 14为光滑表面、微槽表面、柱状表面的镁合金表面腐蚀24 h后的共聚焦形貌图,绿色代表已经被腐蚀部分,图 15为腐蚀前后拍摄的镁合金表面,可以看出在腐蚀24 h后镁合金表面的微结构还未被腐蚀完全,而光滑表面则已完全被腐蚀。

图 13 腐蚀开始后前10 min不同时段三种表面腐蚀瞬态图 Fig. 13 Three kinds of surface corrosion transient graphs at start 10 minutes

图 14 (a) 光滑表面;(b)微槽腐蚀形貌图;(c)柱状腐蚀形貌图 Fig. 14 (a) The corrosion of smooth surface; (b) The corrosion morphology of groove; (c) The corrosion morphology of columnar

图 15 腐蚀前后镁合金表面对比图 Fig. 15 Comparison of Magnesium alloys surface morphology before and after corrosion

图 16为测量的腐蚀结果,通过称重法计算得出没有微结构的镁合金腐蚀速率为13.7 mg/24 h,有微槽结构的镁合金腐蚀速率为4.5 mg/24 h,有柱状结构的镁合金腐蚀速率为6.4 mg/24 h,微结构表面的镁合金腐蚀速率约为光滑表面的1/3~1/2。该腐蚀结果说明镁合金表面微结构能够对其在生理盐水中腐蚀速率产生影响,拥有表面结构的镁合金的腐蚀速率低于无表面结构的镁合金,且微槽结构的镁合金耐腐蚀性稍微优于柱状结构。

图 16 腐蚀速率对比图 Fig. 16 Comparison of corrosion rate
$ {\rm{Mg}} \to {\rm{M}}{{\rm{g}}^{{\rm{2 + }}}} + 2{{\rm{e}}^{\rm{ - }}}, $ (7)
$ {\rm{2}}{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{O + 2}}{{\rm{e}}^{\rm{ - }}} \to {{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{ + 2O}}{{\rm{H}}^{\rm{ - }}}, $ (8)
$ {\rm{Mg}} + {\rm{2}}{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{O}} \to {\rm{Mg}}{\left( {{\rm{OH}}} \right)_{\rm{2}}} + {{\rm{H}}_{\rm{2}}} \uparrow 。$ (9)

根据镁腐蚀的电化学阳极和阴极反应式(式(7)、式(8))和总反应式(式(9)),分析可得在腐蚀过程中,所观察到的气泡为H2,而白色沉积物是Mg(OH)2。Mg是较为活泼的金属元素,在酸、中性溶液中特别是在含Cl-的溶液中,Mg与H2O接触后,易发生电化学腐蚀,表面生成Mg(OH)2,同时释放出H2,随着溶液中生成的Mg(OH)2增多,PH值提高,镁合金当溶液中产生的腐蚀产物Mg(OH)2处于过饱和状态时,表面能够形成厚的Mg(OH)2沉淀膜,阻止腐蚀深入,使得镁合金表面会受到保护[18-19]。本文所进行的腐蚀实验是在烧杯中进行,生理盐水并未流动,因此随着实验的进行产生的Mg(OH)2增多,微结构内部产生Mg(OH)2并形成Mg(OH)2沉淀膜,阻止腐蚀深入,而未加工表面Mg(OH)2则会不断的溶解和生成使得其耐腐蚀性低于微结构,从而导致拥有微结构的表面其腐蚀速率低于未加工的光滑表面,而微柱结构相当于加工了横向与纵向的两条微槽结构,与微槽结构相比微柱结构的内部接触面更大,而导致内部所生成的沉淀膜其阻止腐蚀深入的能力减弱,因此其腐蚀速率较微槽结构相比会更快,从图 14的柱状结构腐蚀形貌图中可以看到,部分柱状结构四周已经完全被腐蚀,可以与该结论相互印证。

5 结论

本文利用515 nm飞秒激光在镁合金表面加工了不同的微结构,计算飞秒激光加工镁合金的烧蚀阈值及烧蚀速率,研究了激光工艺参数对加工效果的影响以及拥有不同表面结构的镁合金对其在生理盐水中的腐蚀速率的影响,主要结论如下:

1) 在脉冲宽度为290 fs、波长为515 nm时,AZ31镁合金的烧蚀阈值为1.46 J/cm2。在能量密度为8.36 J/cm2时平均单脉冲烧蚀速率约为0.68 μm/pulse,能量密度为15.79 J/cm2时平均单脉冲烧蚀速率约为1.37 μm/pulse,能量密度为33.98 J/cm2时平均单脉冲烧蚀速率约为2.29 μm/pulse。

2) 在脉冲数为1000,能量密度为8.36 J/cm2可以加工孔壁光滑,无熔渣残留的高质量小孔。脉冲数低于100时烧蚀机制以相爆炸为主,脉冲数增加达到500时,烧蚀机制由相爆炸向热蒸发进行转变。

3) 腐蚀实验表明镁合金表面微结构能够对其在生理盐水中腐蚀速率产生影响,24 h内具有表面微结构的镁合金其腐蚀速率是表面没有微结构的腐蚀速率的1/3~1/2,这是因为生理盐水不流动导致在微结构内部产生了Mg(OH)2沉淀膜,阻止了微结构内的腐蚀,从而导致其腐蚀速率低于光滑表面。

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